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              我國近紅外光譜分析技術的研究與應用進展

              添加時間:2019-05-28 10:30 來源:未知 作者:優選論文網
                摘要:評述了近五年來 (2014~2018) 我國近紅外光譜分析技術的研究與應用進展, 內容涉及方法研究、軟硬件研發、應用特點和趨勢等方面, 并對今后我國近紅外光譜技術的發展方向進行了展望。引用文獻97篇。
                
                關鍵詞:近紅外光譜; 化學計量學; 便攜式分析; 在線分析; 綜述;
               

               
                
                近年來, 隨著儀器制造水平的提升, 光譜化學計量學方法和軟件的開發, 以及各種樣品測定附件研制的不斷進步, 近紅外光譜分析技術作為現代過程分析技術主力軍, 憑借其獨特的技術優勢, 在我國得到了迅猛的發展。
                
                在學術方面, 2014年迄今, 我國出版了十余本近紅外光譜的專著, 涉及化工、食品、煙草、過程分析技術和化學計量學方法等[1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16].通過國家知識產權局門戶網站和萬方數據庫查詢, 這期間我國申請和授權的與近紅外光譜直接相關的專利有300余項, 在國內學術期刊發表的論文有2 000余篇, 碩士和博士學位論文也有200余篇。此外, 據不完全統計, 在國外期刊上發表的論文也有300篇左右。2014年、2016年、2018年分別在北京、武漢、昆明舉辦了三屆全國近紅外光譜學術會議, 每次會議都超過300人, 2018年在昆明舉辦了第六屆亞洲近紅外光譜會議。2017年6月在丹麥舉辦的第18屆國際近紅外光譜學術大會上, 我國力壓奧地利、加拿大成功取得2021年第20屆國際近紅外光譜學術大會主辦權。
                
                在實際應用方面, 近紅外光譜分析技術被越來越多的應用企業所接受, 在實際工農業生產過程中發揮著重要作用。以頒布的近紅外光譜標準方法為例, 2014年迄今, 我國頒布的國家標準、行業標準和地方標準多達20余項, 涉及化工、食品、農業、紡織等領域, 包括國家標準《GB/T 36691-2018 甲基乙烯基硅橡膠 乙烯基含量的測定 近紅外法》《GB/T 34406-2017 珍珠粉鑒別方法 近紅外光譜法》;農業行業標準《NY/T 3105-2017 植物油料含油量測定 近紅外光譜法》、《NY/T 3297-2018 油菜籽中總酚、生育酚的測定 近紅外光譜法》、《NY/T 3299-2018 植物油料中油酸、亞油酸的測定 近紅外光譜法》、《NY/T 3295-2018油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的測定 近紅外光譜法》、《NY/T 2794-2015 花生仁中氨基酸含量測定 近紅外法》、《NY/T 1841-2010 蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定 近紅外光譜法》、《NY/T 3298-2018 植物油料中粗蛋白質的測定 近紅外光譜法》、《NY/T 2797-2015 肉中脂肪無損檢測方法 近紅外法》;商檢行業標準《SN/T 3896.1-2014 進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第1部分:聚酯纖維與棉的混合物》、《SN/T 3896.2-2015 進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第2部分:聚酯纖維與聚氨酯彈性纖維的混合物》、《SN/T 3896.3-2015 進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第3部分:聚酰胺纖維與聚氨酯彈性纖維的混合物》、《SN/T 3896.4-2015 進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第4部分:棉與聚氨酯彈性纖維的混合物》、《SN/T 3896.5-2015進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第5部分:聚酯纖維與粘膠纖維的混合物》、《SN/T 3896.6-2017 進出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第6部分:聚酯纖維與羊毛的混合》;商業行業標準《SB/T 11149-2015 廢塑料回收分選技術規范》;紡織行業標準《FZ/T 01144-2018 紡織品 纖維定量分析 近紅外光譜法》;地方標準《DB22/T 1605-2012 人參中灰分、水分、水不溶性固形物、水飽和丁醇提取物的無損快速測定 近紅外光譜法》、《DB43/T 1065-2015 飼料中氨基酸的測定 近紅外法》、《DB21/T 2048-2012 飼料中粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、水分、鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的測定 近紅外光譜法》、《DB15/T 1229-2017 山羊絨凈絨率試驗方法 近紅外光譜法》、《DB34/T 2890-2017 茶葉中主要品質成分快速測定-近紅外光譜法》、《DB22/T 1812-2013 人參中人參多糖的無損快速測定 近紅外光譜法》《DB34/T 2561-2015 固態發酵酒醅常規指標的快速測定 近紅外法》。
                
                筆者曾于2006年、2014年分別綜述了1996~2005年、2009~2013年我國近紅外光譜分析技術的研究和應用進展[17,18], 本文是上述兩篇論文的姊妹篇, 引用97篇有代表性的文獻, 旨在概述2014年至今我國這一技術領域的發展情況。本評述側重于引用近五年來在我國學術期刊上發表的論文, 未引用專利和發表到國外期刊的文獻。
                
                1 方法學研究與軟硬件研發
                
                1.1 方法學研究
                
                隨著人工智能方法的快速發展, 尤其是深度學習在特征提取方面展現出的巨大優勢, 越來越多的深度學習算法被用于近紅外光譜數據處理。伏為峰等利用深度信念網絡 (DBN) 對高維特征向量強大的分析和提取能力, 以及隨機森林 (RFS) 良好的分類性能, 將DBN-RFS用于藥品的近紅外光譜鑒別, 表現出優異的學習能力[19].鄭年年等將彈性網絡 (Elastic net) 用于近紅外光譜定量模型的建立, 采用彈性網絡對自變量數目進行適當程度的壓縮, 并選出了對響應變量有顯著影響的重要自變量, 建立了解釋性能較好的分析模型, 且具有較高的預測精度[20].Tuan等利用深度學習的卷積神經網絡 (CNN) 提取光譜特征, 并采用極限學習機 (ELM) 算法對光譜數據建立分類模型, 實驗結果表明, 與主成分分析 (PCA) 特征提取方法相比, CNN 網絡能夠更好地提取光譜特征, CNN-ELM 分類模型有良好的分類效果[21].李浩光等利用棧式自編碼神經網絡 (SAE) 與softmax分類器構建近紅外光譜定性分析模型, 實驗結果表明, 與支持向量機 (SVM) 等分類方法比較, SAE網絡對光譜噪聲具有較強的抗干擾能力[22].
                
                近些年, 在多個領域 (例如油品、藥物、飼料、土壤和煙草等) 逐步建立了近紅外光譜數據庫, 光譜庫檢索算法越來越受到關注[23,24].與無監督和有監督的模式識別方法相比, 光譜庫檢索方法具有操作簡便、信息直觀和庫維護方便等諸多優點, 在實際應用中發揮著重要的作用。李敬巖等采用光譜庫自動檢索算法, 針對某企業的實際待測樣本, 從大型汽油近紅外光譜數據庫中選取相似性高的同一類樣本建立定量分析模型, 提高了模型預測準確性, 且建模效率顯著提升[25].鄢悅等以待測樣本光譜與校正樣本光譜間的光譜信息散度作為樣本相似性判據, 選取一定數量與待測樣本最相似的校正樣本組成局部校正子集, 建立了局部偏最小二乘模型, 結果證明了其有效性[26].
                
                近紅外光譜技術的深入應用使模型傳遞算法越來越多地受到重視。羅峻等將典型相關分析方法 (CCA) 用于紡織品快速無損檢測校正模型的轉移與共享, 獲得了令人的滿意效果[27].倪力軍等通過篩選出儀器間光譜信號一致性好且穩定的波長建立近紅外光譜定標模型, 實現了無標樣近紅外模型的傳遞[28,29].王安冬等基于正交信號回歸法實現了近紅外定量模型在不同來源原料藥樣本之間的模型傳遞, 增強了模型應對原料藥批次間變動的能力[30].楊浩等采用一元線性回歸直接標準化 (SLRDS) 實現了蘋果可溶性固形物含量模型在便攜式儀器上的傳遞[31].徐惠榮等利用平均光譜差值校正 (MSSC) 結合直接校正算法 (DS) 對皇冠梨糖度的近紅外光譜在線檢測模型進行了傳遞[32].吳進芝等利用光譜空間轉換法 (SST) 將煙葉粉末化學組分的離線模型傳遞為煙絲化學組分的在線模型, 實現了煙絲煙堿和總糖的在線監測[33].
                
                由于水分子的結構特點, 使其近紅外光譜易受到“擾動”因素 (溫度、濃度、溶質變化等) 的影響。當水分子的環境改變時, 其近紅外光譜將發生變化。因此, 在水溶液中, 水的近紅外光譜包含著溶質的大量信息。2006年, Tsenkova 教授在研究了不同質量牛奶制品近紅外光譜特征的基礎上首次提出了“水光譜組學 (Aquaphotomics) ” [34].我國邵學廣教授團隊在這一方法學領域開展了系列的研究工作, 通過水的光譜信息及其隨“擾動因素”的變化建立了溶液體系 (包括實際體系及生物體系等) 的定量、定性分析方法, 利用水的光譜信息探測和理解水在化學和生物過程中作用與功能[35].孫翠迎等采用廣義最小二乘加權法 (GLSW) 和外部參數正交化方法 (EPO) 較好地解決了溫度變化對葡萄糖水溶液近紅外光譜的影響, 有望降低因復雜的外部環境變化帶來的定量和定性建模難度[36].
                
                1.2 軟硬件研發
                
                小型、微型化、快速和專用型儀器的研制一直是近紅外光譜儀器的重點發展趨勢之一, 微型近紅外光譜儀一直朝著寬光譜范圍、高分辨率、高信噪比、高集成度、小體積、低成本、快速檢測等方向發展。何文馨等針對石油勘探過程中油藏井溫度高、空間局促等苛刻環境條件, 研制了一種能夠在高溫環境中連續穩定工作的實用化微型近紅外光譜分析儀, 體積為154 mm×66.5 mm×38 mm, 光譜范圍1 550~1 890 nm, 分辨率優于4.8 nm, 波長準確性±1.1 nm, 信噪比1 202 ∶1[37].張晴等提出了一種采用齒輪傳動結構代替傳統絲桿傳動結構的波長掃描方案, 研制了光柵型高速掃描近紅外光譜儀。該儀器光譜掃描速度達到240 nm/s , 光譜分辨率6 nm[38].為滿足果蔬加工過程快速檢測和質量控制的實際需求, 郭志明等研發了低成本、實用化、小型化的果蔬品質手持式檢測系統[39].郭亞等則開發出了一種便攜式蘋果糖度無損檢測儀[40].針對土壤中水、有機質、氮和無機元素等物質的檢測, 辛琦等提出了一種有效的近紅外光譜儀光學設計方案[41].針對番茄獨特的囊室結構及整體成熟度不均等問題, 王凡等基于可見/近紅外全透射光譜研發了便攜式番茄內外品質快速無損實時檢測裝置, 可以快速測定番茄顏色、硬度、總酸、總糖含量[42].王文秀等研制出了便攜式豬肉營養組分無損檢測近紅外光譜儀, 可以實現對豬肉脂肪、蛋白質等營養組分的無損、快速檢測[43].劉志偉等開發了一種魚雷燃料組分專用近紅外分析系統, 該系統與便攜箱共同組成一個小型的測試平臺, 可以直接在倉庫或艦艇上隨取隨測[44].張恩陽等基于可調法珀腔開發了一款微型智能近紅外光譜儀, 光譜儀采用智能手機控制, 可將光譜數據通過移動網絡上傳到光譜云平臺進行分析處理[45].
                
                在軟件研發方面, 隨著大數據、物聯網和云計算的發展, 構建“云+網+端”的網絡化軟件系統平臺是近紅外光譜分析技術研發的另一個趨勢[46].宋艷等基于物聯網技術和近紅外分析技術的農業土壤養分實時監測系統, 實現了對土壤有機質、全氮、全磷和全鉀, 以及有效氮、磷、鉀含量的實時監測, 實現了肥料的精準供給, 可智能化控制、精準化運行, 有助于農產品高產且節能環保[47].歐陽愛國等則基于物聯網綜合管理平臺和近紅外光譜技術開發了贛南臍橙水肥管理系統, 通過果園肥力快速評估得出土壤養分特征統計值, 進而形成土壤對氮、磷、鉀養分需求圖, 從而制定科學的施肥方案[48].張后兵等搭建了近紅外纖維成分無損檢測共享數據庫, 實現了不同近紅外檢測設備纖維成分譜圖數據的綜合利用, 有助于突破單一實驗室近紅外纖維成分譜圖資源少、種類少、開發譜圖資源難度大的應用瓶頸問題, 為近紅外纖維成分無損檢測的普及應用提供了一種便捷途徑[49].竇剛等基于近紅外光譜開發出了快速的木材樹種分類識別系統, 有望建成大數據平臺, 應用于海關植檢等部門[50].為了使近紅外珍稀木材檢測設備更加方便攜帶外出作業, 洪勝杰等開發出了基于Android手機的移動近紅外木材鑒別云服務系統[51].曾仲大等開發了商品化的ChemDataSolution化學計量學軟件, 能實現多種數據類型、多個變化因素綜合影響下的海量數據快速載入, 以及文件夾數據批載入, 并可按照用戶需求構建含有多個算法的批處理流程, 實現快速高效的數據分析, 從而達致一鍵數據處理與多模型分析的目的[52].
                
                2 應用特點與趨勢
                
                近些年, 近紅外光譜技術的應用開發和趨勢具有以下四方面的特點。
                
               。1) 應用研究更突出近紅外光譜技術的實用性, 越來越多的應用企業和質檢等部門參與分析模型的開發, 分析項目也逐漸向細分方向發展, 并在生產中得到實際使用。
                
                在飼料應用領域, 新希望六和自主建立了近紅外定標數據庫, 模型涵蓋大宗飼料原料、維生素、藥物、飼料成品, 預測項目包括常規營養指標、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、淀粉、賴氨酸、蛋氨酸等多種組分, 并已經將近紅外檢測技術應用于110余家分子公司[53].
                
                在農業領域, 中國科學院半導體研究所為解決玉米單倍體工程化育種需高通量鑒別單倍體籽粒的難題, 建立了快速鑒別玉米單倍體籽粒的近紅外模型, 促單倍體分揀速度提高了3~5倍[54].中國農業大學與北京金色農華種業科技有限公司建立的玉米種子品種真實性鑒別模型, 可有效鑒定帶種衣劑玉米種子品種[55].
                
                在煉油和化工領域, 中石化石油化工科學研究院建立了快速測定催化裂化輕循環油及其加氫產物分子組成的近紅外分析模型, 可以同時得到鏈烷烴、環烷烴、茚滿或四氫萘、雙環烷基苯CnH2n-10類化合物、萘類、單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴等組成的百分含量, 為控制加氫深度快速提供分析數據[56].合盛硅業股份有限公司將近紅外光譜用于甲基乙烯基硅橡膠相對分子質量和乙烯基含量的快速測定, 能大幅度提高檢測質量, 有效地指導生產[57].萬華化學 (寧波) 有限公司將近紅外光譜用于水性樹脂預聚體中異氰酸酯基 (NCO) 含量測定, 提高了生產過程中的可控性[58].廣州天賜高新材料股份有限公司建立了陽離子瓜爾膠樣品氮含量的近紅外光譜預測模型, 相比凱氏定氮法具有快速、無損的優點[59].
                
                在質檢領域, 深圳市計量質量檢測研究院基于482個十余種常見的食用植物油樣品, 建立了近紅外快速測定食用植物油碘值的模型[60].青島市食品藥品檢驗研究院針對青島口岸進口的13種藥品, 為各廠家藥品建立了近紅外一致性快速檢驗模型, 達到了快速篩查藥品真偽、優劣的目的[61].中山出入境檢驗檢疫局建立了棉/聚酯、棉/氨綸、粘膠/聚酯等十幾個快速測試紡織品定量分析模型, 經反復驗證和完善, 已用于多個出入境檢驗檢疫局的日常檢測工作[62].公安部天津消防研究所為解決防火涂料產品質量監督檢驗的難題, 建立了不同企業防火涂料的近紅外光譜快速識別模型[63].
                
                在軍工領域, 西安近代化學研究所利用近紅外光譜建立了快速測定奧克托今 (HMX) 炸藥中α-HMX雜質晶型含量的方法[64].南京理工大學與瀘州北方化學工業有限公司采用近紅外光譜法快速測定單基發射藥中鈍感劑 (樟腦) 組分含量, 能滿足單基藥連續化生產過程中樟腦含量的快速檢測[65]需求。
                
               。2) 微型、便攜式近紅外光譜分析技術日益受到重視, 其方便、快速的優點及廣闊的應用前景, 使之與智能手機相結合正在走近人們的日常生活。
                
                李學嬌等采用便攜式近紅外光譜儀對廢舊滌/棉混紡織物中滌含量進行快速檢測, 是現場快速鑒別廢舊紡織品及成分預測的有效技術[66].張妍茵等使用便攜式微型近紅外光譜儀對四種紅木家具進行鑒別, 結果證明了其可行性[67].江明珠等使用便攜式近紅外光譜儀成功鑒別了霍山石斛楓斗和河南石斛楓斗[68].郝勇等基于便攜式近紅外光譜儀對六類食品接觸性塑料進行鑒別, 為食品接觸性塑料制品的現場快速無損鑒別提供了一種有效方法[69].王春峰等利用自行研制的微型近紅外光譜儀對油菜籽中粗脂肪與粗蛋白含量進行預測分析, 驗證了微型近紅外光譜儀現場分析的實用性[70].程萌等基于微小型光譜學傳感器預測冬小麥葉片中的葉綠素含量, 可用于田間冬小麥抽穗期作物的營養診斷[71].
                
               。3) 在線近紅外光譜分析技術方興未艾, 與過程控制結合可給企業帶來可觀的經濟和社會效益[72].
                
                近紅外光譜技術的優勢之一是可用于果品內部品質的在線篩選。我國在水果智能分揀方面做了大量的研發工作, 劉燕德等采用近紅外漫透射光譜在線分選黑心病鴨梨[73], 李龍等開發了蘋果內外品質在線無損檢測分級系統[74], 郭成等則用近紅外漫透射光譜在線檢測無花果中可溶性固形物含量[75].
                
                在中藥生產企業, 越來越多的在線近紅外光譜技術被用于生產過程的質量控制, 包括中藥材有效成分的提取、純化、濃縮和藥品混合均勻度的監控等。張淹等以復方阿膠漿生產中4味藥材 (黨參、紅參、熟地黃及山楂) 的混合提取過程為對象, 在線分析總皂苷、總黃酮、總糖及可溶性固形物等的質控指標含量, 并用多變量統計過程控制 (Multivariate statistical process control, MSPC) 手段建立了復方阿膠漿沉淀過程的故障監測模型, 可實現過程異常狀況預警[76].李晶晶等將在線近紅外光譜用于監測中草藥口服液的多糖含量、可溶性固形物含量及pH值, 增強了生產過程的可控性, 有助于提高不同批次產品之間的質量一致性[77].徐敏等將在線近紅外光譜與多變量數據分析技術相結合, 建立了藥材五味子提取過程的在線監測方法, 并將所建立的MSPC 模型應用到實際生產中, 可實時反映生產過程中物料屬性的變化[78].楊越等基于在線近紅外光譜建立了金銀花提取過程多變量統計過程控制 (MSPC) 模型, 對金銀花提取過程進行在線監控[79].蘇婷等利用在線近紅外光譜判斷精芪雙參膠囊的混合終點, 并能夠實時測定混合終點樣品中黃芪甲苷的含量, 提高了混合過程的質量控制水平[80].
                
                此外, 在線近紅外光譜技術還用于飼料工業生產[81]、肥料[82]、煙葉[83]和肉[84]的品質分析, 以及蠶蛹的雌雄自動識別[85]等領域。尤其是朱志強等研制的蠶蛹雌雄智能高速分揀設備得到批量應用, 其分揀速度可以達到每秒10個以上, 正確率可以達到98%, 使傳統的勞動密集型桑蠶制種行業走向智能化[86].王路等則利用在線近紅外監測1, 3-丙二醇發酵過程中的生物量變化, 用于對發酵過程的調控優化[87].李超等搭建了對廢舊冰箱塑料主要成分ABS、PS 與PP進行鑒別的在線近紅外分選平臺, 準確率可以達到98%以上[88].
                
               。4) 近紅外光譜成像技術融合了光譜和圖像信息, 在農業和物證鑒別等領域受到關注, 但尚未得到較大范圍的實際應用。
                
                在農產品檢測方面, 馬艷等利用近紅外高光譜成像對番茄蟲眼及霉變進行檢測[89], 孫世鵬和曹曉峰等分別利用近紅外高光譜成像對冬棗損傷和成熟度進行檢測[90,91].俞浩等將近紅外高光譜成像與圖像結合對油菜角果蚜蟲的侵染進行定位識別研究[92], 孫旭東等通過近紅外高光譜成像對缺素和黃龍病柑桔葉片進行快速診斷[93].楊增玲則采用近紅外顯微成像鑒別豆粕和不同種類抗生素菌渣, 結果表明, 該技術能夠獲取樣品在微區上的信息, 具備對樣品內部異質組分的分析能力[94].
                
                在物證檢測領域, 齊敏珺等采用自主研發的便攜式近紅外光譜成像儀對血跡、火藥、毛發、隱藏和覆蓋文字等進行了實驗, 結果表明該技術在現場快速搜索發現物證方面具有可行性[95].劉猛等用近紅外高光譜成像技術成功識別了6種激光打印墨粉[96], 黃立賢等研制了基于液晶可調濾光片的近紅外光譜成像系統, 可對易燃易爆液體進行快速甄別[97].
                
                3 結束語
                
                近些年, 近紅外光譜技術以其獨特的優勢在多個領域得到了日益廣泛的應用, 并已逐漸得到用戶的普遍接受和官方的認可。相對于其它各類廣泛應用的光譜、色譜和質譜等分析技術, 近紅外光譜技術尚處在應用初期, 任何一個應用點都潛在著巨大的研究課題和推廣市場。微型便攜式儀器在人們日常生活中的應用研究已初顯端倪, 各種先進微納技術的發展勢必會給微型近紅外光譜儀的發展提供有力的技術支撐, 而且隨著對微型近紅外光譜儀的二次開發和應用領域的拓寬, 近紅外光譜與人類生產生活的聯系將會更加密切。在線近紅外光譜技術在大型流程工業中的應用大幕剛剛拉開, 隨著大數據、物聯網和云計算的發展, 它將會為智能工廠提供更快、更準、更有用的化學感知信息, 與過程控制技術結合, 會給企業帶來可觀的經濟和社會效益。
                
                經過二十余年的發展, 我國近紅外光譜技術在硬件、化學計量學方法及軟件、行業數據庫開發等方面都有了一定的基礎, 取得了可喜的應用效果。結合目前國內外研發和應用現狀, 在未來一段時期, 我國近紅外光譜關鍵技術研發建議圍繞以下開展: (1) 在光譜儀硬件方面, 一方面要研發以傅立葉變換類型為主的通用型高端產品, 設計研制新型高性能的邁克爾干涉儀, 開發真正意義上的擁有自主知識產權的近紅外光譜儀器;另一方面要基于先進微納技術研發小型化、高性價比的專用型儀器, 同時也要注重高效專用測量附件和在線光纖附件的開發。 (2) 在化學計量學方法和軟件研發方面, 要研究模型數據庫維護更為方便的多元定量和定性校正方法, 嘗試將現代人工智能的深度學習算法用于大光譜數據集的關聯, 進一步提高模型的預測準確性和穩健性。研究開發更簡便、通用性更強的模型傳遞算法。在此基礎上開發基于網絡平臺的建模工具, 以實現近紅外光譜模型數據庫的共享。 (3) 在近紅外光譜模型數據庫開發方面, 應集中行業科研院所、大型應用企業和儀器制造商等多方面的力量, 根據各個應用行業的特點, 以應用市場需求為導向, 開發建立各領域的商業化、權威性的近紅外光譜模型數據庫, 避免同一領域多種數據庫低水平重復開發。同時形成近紅外光譜數據庫定期升級維護的工作機制, 保證模型數據庫的持續更新, 不斷提高模型數據庫的適用范圍和利用效率。
                
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